Fundamentos y aplicación de los métodos farmacopeicos y cálculos críticos empleados en el análisis farmacéutico
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POR PROGRAMAR

Objetivos

  1. Conocerá  los fundamentos de la principales técnicas farmacopeicas para su correcta aplicación y resolución de problemas. 
  2. Será capaz de llevar a cabo cálculos empleados en las técnicas más usadas en el análisis farmacéutico y podrá determinar si una fórmula es correcta o no.
  3. Incrementará la confiabilidad de los análisis al identificar y corregir las áreas de oportunidad.

Temario

Capítulo de Generalidad FEUM 12.a / General Notices and Requirements USP 41.

  • Redondeo / Resultado reportable.
  • Nuevos términos/definiciones.
  • Dinámica especial para revisar y evaluar el conocimiento de estos capítulos básicos para la ejecución de las pruebas farmacopeicas.

Pesado en la balanza analítica.

  • Determinación de la cantidad mínima a pesar confiable para cada una de las balanzas de laboratorio. (Criterio farmacopeico).
  • Buenas prácticas para el pesado correcto en la balanza analítica.
  • Calibración y verificación de balanzas analíticas.

Manejo correcto del material volumétrico

  • Uso de las Pipetas TC, TD, PE
  • Uso de los Matraces volumétricos PC, PE.
  • Buenas prácticas para el manejo de material volumétrico.

Determinación de pH

  • Capacidad amortiguadora: Determinación del compuesto adecuado según el valor de pH que se desea mantener.
  • Selección de los estándares adecuados para determinar calibrar el potenciómetro.
  • Caducidad de las soluciones amortiguadoras

Volumetría

  • Titulaciones directas, indirectas por exceso o retroceso y titulaciones por producto.
  • Normalización de soluciones.
  • Cálculo de las valoraciones de principios 
  • activos/excipientes por volumetría usando la normalidad real, factor de normalidad y título o factor.
  • Reporte en base húmeda y base seca. 
  • Corrección por humedad determinada por Karl Fischer Inclusión de la densidad.
  • Corrección de la Normalidad en soluciones no acuosas cuando cambia la temperatura.
  • Selección del indicador más adecuado para determinar el punto final
  • Formula general de volumetría y su uso para calcular el volumen teórico a consumir y la cantidad de muestra a pesar.
  • Criterios de aceptación para promediar las réplicas en la valoración de soluciones.
  • Buenas prácticas de volumetría.

Preparación de soluciones.

  • Soluciones porcentuales, proporciones, partes por millón, molares, normales y conversiones entre ellas.
  • Conversiones entre las diferentes formas de expresar la concentración.
  • Determinación del número de equivalentes con base a la reacción que se lleva a cabo, conociendo el indicador o a partir del valor del título.

Determinación de agua por Karl Fischer.

  • Determinación de factor usando tartrato de sodio hidratado y agua.
  • Determinación por método volumétrico. (Método tradicional)
  • Determinación de agua por Karl Fischer coulométrico, incluye explicación del desarrollo de la hoja de cálculo de Excel para el cálculo de la cantidad de agua.
  • Buenas prácticas para la determinación agua.

Farmacopeas.

  • Estructura de la FEUM y USP.
  • Manejo de la FEUM y USP
  • Correcciones por pesos moleculares. 

Interpolación.

  • Casos en donde se requiere realizar cálculos de interpolación, ejercicios.

Prueba de disolución.

  • Objetivo de la prueba.
  • Interpretación correcta de los criterios.
  • Consideraciones y cuidados en la prueba de disolución: Medio de disolución, Volumen de disolución, Degasificación l medio, Uso de enzimas, Uso de Sinkers, Velocidad de agitación, Muestreo: manual y automatizado, Filtración/Centrifugación, Muestreo.
  • Situaciones que invalidan la prueba.
  • Cálculo del por ciento disuelto sin reposición de medio y con reposición de medio de disolución.

Uniformidad de dosis

  • Criterios para realizar la prueba por Uniformidad de dosis y variación de masa.
  • Corrección de los resultados por medio del factor, Muestra compuesta, Cálculo del valor de aceptación.
  • Validez del uso del promedio de la Uniformidad de dosis para reportar la valoración.

Desarrollo de las fórmulas y ejercicios para el cálculo de impurezas con:

  • Estándar de la impureza conocida
  • Con una solución diluida de la muestra
  • Por % de Área
  • El estándar del principio activo a la concentración de la valoración y a la concentración límite de la impureza.
  • Estándar interno.
  • Curva de calibración.
  • Factor de respuesta relativo.
  • Adicionalmente cálculo de impurezas desconocidas.
  • Cálculo del balance de masa y posibles causas y acciones a tomar cuando no se cumple el balance de masa.
  • Consulta de propuestas de actualizaciones FEUM y USP (Pharmacopeial forum – recurso gratuito en línea)

Impurezas

  • Reporte adecuado de impurezas con base en los valores del límite de detección y cuantificación y los límites de la especificación.
  • Definición, determinación y uso del factor respuesta y factor de respuesta relativo.
  • Cálculo para el límite de reporte, identificación y cualificación de acuerdo a las guías: ICH Q2A y Q2B con base en la dosis máxima diaria.
  • Establecimiento de criterios de aceptación para el coeficiente de variación y el recobro con base en la especificación y la cantidad de analito en la muestra.

Adecuabilidad del sistema para métodos cromatográficos. 

  • Establecimiento de los criterios de aceptación para los parámetros de adecuabilidad del sistema.
  • Evaluación de la adecuabilidad del sistema inicial, durante y al final de la corrida.
  • Inclusión de la solución de sensibilidad y resolución  como parte de la adecuabilidad del sistema.
  • Acciones a seguir cuando no se cumple la adecuabilidad del sistema
  • Comprobación de la preparación correcta de los estándares a través de la Verificación / Confrontación de estándares y acciones a tomar cuando no se cumple.
  • Determinación de la frecuencia de inyección de los estándares de cuantificación, resolución y sensibilidad.
  • Cálculos empleando estándar externo, interno y bracketing. 
  • Ajustes aceptables en el método analítico indicados en el Capítulo 621 – cromatografía y su relación con la validación de métodos analíticos. (Tolerancia y Robustez)

Redacción de métodos analíticos a prueba de fallas (Poka – Joke)

  • Definición de métodos Poka –Joke.
  • Secciones de un método Poka-Joke

Instructor

M. en I. Pedro S. Valadez Eslava

Maestro en Ingeniería de sistemas de calidad, especialización en farmacia industrial y licenciatura en QFB, consultor para la industria farmacéutica con más de 23 años en la industria nacional y transnacional en diversas áreas de laboratorio, validación analítica y proceso, así como aseguramiento de la calidad, académico de la UNAM en el área de farmacia, ponente de diversos cursos relacionados a temas analíticos, validación y sistemas de calidad. Expositor del curso de “Estabilidad de Medicamentos” desde el año 2010 en el departamento de educación continua de la Facultad de química de la UNAM, COFEPRIS y empresas nacionales y transnacionales.

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